Mapa strony Przejdź do treści

LW-3 Laboratorium Magnetycznego Rezonansu Jądrowego

Kierownik: mgr Mateusz Garbicz

Regulamin

1. Rodzaj analiz wykonywanych w laboratorium:

Laboratorium realizuje pomiary dla dużej grupy użytkowników o zróżnicowanych potrzebach, zależnych od specyfiki ich pracy badawczej.

Pomiary rutynowe

  • 1D 1H
  • 2D z detekcją 1H
  • jądraX o wysokiej czułości (31P, etc.)
  • jądraX o niskiej czułości (13C, etc.)
  • jądraniskich częstości (np. 103Rh)

Pomiary specjalne

  • wymagające1D i 2D
  • miareczkowania
  • zmiennotemperaturowe
  • zmianyw czasie
  • pomiary19F i z lockiem 19F
  • CP-MAS

2. Czas pracy:

Spektrometry są dostępne do pomiarów w trybie ciągłym (24 godziny na dobę, 7 dni w tygodniu) z wyjątkiem czasu przeznaczonego na konserwację i serwis.

Obsługa spektrometrów (operatorzy) dostępna jest od poniedziałku do piątku w godzinach8:00–18:00, zależnie od potrzeb i bieżących ustaleń.

3. Zasady użytkowania wszystkich urządzeń znajdujących się w laboratorium:

Samodzielny dostęp do spektrometrów mogą mieć jedynie przeszkoleni użytkownicy. W innym przypadku przebywanie na pracowni możliwe jest w obecności operatora. Samodzielny dostęp do sali komputerowej (16) moją wszyscy zarejestrowani użytkownicy. Szczegóły dostępne są pod adresem http://nmr.chem.uni.wroc.pl.

4. Uprawnienia i obowiązki operatora:

4.1. Konserwacja spektrometrów

Bieżąca opieka nad spektrometrami obejmuje następujące czynności:

  • uzupełnianiepoziomu cieczy kriogenicznych (wg harmonogramu);
  • zapewnianiedostępności ciekłego azotu do pomiarów niskotemepraturowych i pomoc w napełnianiu naczyń dewara (na życzenie użytkownika);
  • zmianasond (na życzenie użytkownika);
  • aktualizacjastandardowych szimów i położenia sygnału referencyjnego lock;
  • kalibracjaimpulsów;
  • restartkonsol i stacji roboczych;
  • wymianafiltrów w konsolach (raz w roku);
  • zlecaniekonserwacji urządzeń klimatyzacyjnych;
  • zlecanieprac porządkowych;

4.2. Współpraca z użytkownikami

Obsługa spełnia następujące funkcje:

  • pomiaryzlecone przez nieprzeszkolonych użytkowników w tym kolejkowanie dostarczonych próbek na pomiary automatyczne;
  • asystaw pomiarach prowadzonych przez przeszkolonych użytkowników (na życzenie);
  • szkolenieużytkowników i kontrola ich umiejętności;
  • rejestracjaużytkowników;
  • wysyłaniedo użytkowników komunikatów za pomocą poczty elektronicznej;
  • kontrolanad wykorzystaniem czasu pomiarowego;
  • układaniegrafików;

 

5. Zasady szkolenia pracowników i doktorantów, zasady samodzielnego wykonywania pomiarów:

5.1. Pomiary zlecone

Aby uzyskać możliwość zlecania pomiarów, należy dokonać rejestracji za pomocą formularza dostępnego na stronie internetowej Pracowni: http://nmr.chem.uni.wroc.pl. Możliwość rejestracji mają wszyscy pracownicy i doktoranci Wydziału. W momencie rejestracji użytkownicy otrzymują prawo do rezerwacji czasu pomiarowego na spektrometrze NMR300 i zlecania pomiarów automatycznych na spektrometrze NMR500. Spektrometr NMR600 przeznaczony jest głównie do pomiarów wyczynowych oraz do zagadnień badawczych, które nie mogą być rozwiązane przy pomocy spektrometru NMR500. Aby zapewnić sobie możliwość rezerwacji czasu na spektrometrze NMR600, należy w pierwszej kolejności wykonać pożądany pomiar na spektrometrze NMR500 (często wystarczy wykonanie szybkiego widma 1H NMR, aby zorientować się w skali i złożoności interesującego nam problemu) i z uzyskanym wynikiem zgłosić się do opiekuna naukowego Pracowni.

5.2. Pomiary samodzielne

Użytkownik może uzyskać prawo do samodzielnych pomiarów po szkoleniu i egzaminie przeprowadzonym przez obsługę Pracowni. Użytkownik ma prawo dokonywać obsługi spektrometrów wyłącznie w zakresie objętym szkoleniem. Prawo do samodzielnych pomiarów na spektrometrze NMR600 uzyskują osoby z co najmniej półrocznym doświadczeniem na spektrometrach NMR300 i NMR500.

6. Sposób przygotowania i dostarczania próbek:

Próbki należy przygotowywać w rurkach NMR klasy high-precision (HP) o średnicy 5 mm. Próbka powinna zawierać przynajmniej 0.6 mL rozpuszczalnika deuterowanego(co odpowiada min. 40 mm słupa cieczy w rurce) i nie powinna zawierać osadu. Próbki powinny być szczelnie zamknięte korkiem.

Próbka powinna posiadać etykietę zawierającą:

  • kodpróbki,
  • nazwiskozlecającego,
  • nazwęużytego rozpuszczalnika,
  • datę.

W przypadku nieobecności przy pomiarze, należy podać dodatkowe informacje dotyczące:

  • żądanycheksperymentów,
  • zakresupomiarowego,
  • spektrometru, na którym pomiar ma być wykonany
  • innych szczegółów (np. temperatura pomiaru).

7. Sposób rejestracji i ustalania kolejki na pomiary

Kolejność pomiarów odbywa się na podstawie jawnego grafiku, a zamówienia na czas pomiarowy na kolejny tydzień (od poniedziałku do niedzieli) należy składać do godziny15:00 w każdy piątek na stronie internetowej pod adresem: http://nmr.chem.uni.wroc.pl. Grafik układany jest najpóźniej do godziny 17:00. O przyznaniu czasu decyduje administrator. W przypadku dużej ilości zgłoszeń, nie wszystkie zamówienia mogą być realizowane. Wyższy priorytet mają:

  1. pomiary niemożliwe do zrealizowania w trybie automatycznym (miareczkowania, pomiary zmiennotemperaturowe, pomiary wymagające nietypowej konfiguracji sprzętowej, CP-MAS, etc.). Szczególne wymagania powinny być odnotowane w zamówieniu;
  2. użytkownicy, którym nie przyznano czasu w poprzednim tygodniu;
  3. użytkownicyo mniejszej aktywności w ostatnim miesiącu;
  4. użytkownicyskładający w danym tygodniu pojedyncze zamówienie;

8. Sposób odbioru danych pomiarowych

Dostęp do danych, w formie elektronicznej, możliwy jest praktycznie w czasie rzeczywistym, poprzez dysk sieciowy widoczny w obrębie komputerów zlokalizowanych w pracowni NMR oraz przez szyfrowane połączenie FTP z każdego miejsca na Wydziale jak i poza nim..

 

Szczegółowy i aktualny regulamin pracowni znajduje się pod adresem: http://nmr.chem.uni.wroc.pl