Regulamin Laboratorium LW-4

1.       Rodzaj analiz wykonywanych w laboratorium

- pomiary EPR jakościowe  standardowe: w temperaturze pokojowej (~ 23oC)
i w temp. ciekłego azotu (~200oC)

- pomiary ilościowe z użyciem wzorców

- pomiary z podłączeniem przystawki temperaturowej w zakresie od -150oC do +100oC
w zmiennych temperaturach

2.  Czas pracy

od 7.30  do 15.30, w uzasadnionych przypadkach  istnieje możliwość wykonywania  pomiarów w innych godzinach

3.  Zasady użytkowania wszystkich urządzeń znajdujących się w laboratorium

Spektrometr EPR 300E jest obsługiwany przez operatora i osoby przeszkolone do wykonywania pomiarów. Terminy pomiarów ustala operator zgodnie z kolejnością zgłoszeń i specyfiką pomiarów.

4.  Uprawnienia i obowiązki operatora

- kalibracja spektrometru

- wykonywanie pomiarów

- ustalanie terminu pomiarów

- powadzenie dokumentacji pomiarów, sporządzanie sprawozdań kwartalnych

- zabezpieczenie Laboratorium w odpowiednie materiały (kapilary, rurki pomiarowe (probówki), dewary, właściwe ciśnienie gazowego N2, podstawowe odczynniki, toner, papier do drukarki, dyskietki)

- bieżąca opieka nad aparaturą pomiarową i dbanie o sprawne działanie Laboratorium

5.  Zasady szkolenia pracowników i doktorantów, zasady samodzielnego wykonywania pomiarów

  Szkolenie pracowników i  doktorantów do samodzielnego wykonywania pomiarów
  EPR prowadzi opiekun Pracowni lub osoba przez niego wyznaczona.

6.  Sposób przygotowania i dostarczania próbek

  Próbki przygotowane do pomiarów powinny znajdować się w odpowiednich probówkach lub kapilarach (kwarcowych i plastikowych, wyjątkowo szklanych), które mogą być wypożyczone z Laboratorium. Wymiary probówek pomiarowych, o średnicy do około 8 mm i  wysokości od 10 do 19 cm,  są dostosowane do rozmiaru  wnęki rezonansowej lub, o średnicy do 5 mm i  wysokości około 19 cm, do rozmiaru dewara

  Probówki wypełniane są badanymi substancjami lub roztworami przez użytkowników.

  Probówki pomiarowe powinny być zamknięte, aby zapobiec wysypywaniu się proszków oraz skraplaniu się paramagnetycznego tlenu w próbkach zamrażanych w ciekłym azocie. Rurki pomiarowe muszą być czyste z zewnątrz, aby nie zanieczyścić wnęki rezonansowej.

  Rurki pomiarowe nie mogą zawierać centrów paramagnetycznych, natomiast mogą być nieprzeźroczyste.

  Próbki do pomiarów mogą mieć postać proszków, proszków rozcieńczonych diamagnetycznie, roztworów i roztworów zamrożonych. Roztwory zamrożone uzyskiwane są przez zanurzenie probówki z próbką  w ciekłym azocie w dewarze umieszczonym we wnęce rezonansowej lub przez przedmuchiwanie wnęki rezonansowej  gazowym azotem w odpowiedniej temperaturze (przystawka temperaturowa). Badania roztworów substancji paramagnetycznych w rozpuszczalnikach polarnych (woda, formamidy itp.) w temperaturze pokojowej mogą być wykonywane tylko w bardzo cienkich płaskich probówkach lub kapilarach, ponieważ w tych rozpuszczalnikach następuje silna absorpcja promieniowania elektromagnetycznego w zakresie mikrofal.

Do pomiarów może wystarczyć bardzo niewielka ilość próbki (o wysokości nawet do kilku mm); zależy to od stężenia centrów paramagnetycznych.

7.  Sposób rejestracji i ustalania kolejki na pomiary

Rejestracja i ustalenie kolejki do pomiarów  odbywa się z operatorem osobiście, telefonicznie lub za pośrednictwem poczty elektronicznej.

8.  Sposób odbioru danych pomiarowych

  Dane pomiarowe (widma EPR) odbierane są w wersji papierowej (wydruk na drukarce laserowej) lub w wersji elektronicznej. Pliki oryginalne (system OS 9)  oraz ich odpowiedniki tekstowe (ASCII) są zapisywane na nośnikach przenośnych dostarczanych przez użytkowników pracowni. Mogą też być wysłane pocztą elektroniczną.

 

Back