Regulamin Laboratorium LW-3

1. Rodzaj analiz wykonywanych w laboratorium:

Laboratorium realizuje pomiary dla dużej grupy użytkowników o zróżnicowanych potrzebach, zależnych od specyfiki ich pracy badawczej.

Pomiary rutynowe

  • 1D 1H
  • 2D z detekcją 1H
  • jądra X o wysokiej czułości (31P, etc.)
  • jądra X o niskiej czułości (13C, etc.)
  • jądra niskich częstości (np. 103Rh)

Pomiary specjalne

  • wymagające 1D i 2D
  • miareczkowania
  • zmiennotemperaturowe
  • zmiany w czasie
  • pomiary 19F i z lockiem 19F
  • CP-MAS

2. Czas pracy:

Spektrometry są dostępne do pomiarów w trybie ciągłym (24 godziny na dobę, 7 dni w tygodniu) z wyjątkiem czasu przeznaczonego na konserwację i serwis.

Obsługa spektrometrów (operatorzy) dostępna jest od poniedziałku do piątku w godzinach 8:00–18:00, zależnie od potrzeb i bieżących ustaleń.

3. Zasady użytkowania wszystkich urządzeń znajdujących się w laboratorium:

Samodzielny dostęp do spektrometrów mogą mieć jedynie przeszkoleni użytkownicy. W innym przypadku przebywanie na pracowni możliwe jest w obecności operatora. Samodzielny dostęp do sali komputerowej (16) moją wszyscy zarejestrowani użytkownicy. Szczegóły dostępne są pod adresem http://nmr.chem.uni.wroc.pl.

4. Uprawnienia i obowiązki operatora:

4.1. Konserwacja spektrometrów

Bieżąca opieka nad spektrometrami obejmuje następujące czynności:

  • uzupełnianie poziomu cieczy kriogenicznych (wg harmonogramu);
  • zapewnianie dostępności ciekłego azotu do pomiarów niskotemepraturowych i pomoc w napełnianiu naczyń dewara (na życzenie użytkownika);
  • zmiana sond (na życzenie użytkownika);
  • aktualizacja standardowych szimów i położenia sygnału referencyjnego lock;
  • kalibracja impulsów;
  • restart konsol i stacji roboczych;
  • wymiana filtrów w konsolach (raz w roku);
  • zlecanie konserwacji urządzeń klimatyzacyjnych;
  • zlecanie prac porządkowych;

4.2. Współpraca z użytkownikami

Obsługa spełnia następujące funkcje:

  • pomiary zlecone przez nieprzeszkolonych użytkowników w tym kolejkowanie dostarczonych próbek na pomiary automatyczne;
  • asysta w pomiarach prowadzonych przez przeszkolonych użytkowników (na życzenie);
  • szkolenie użytkowników i kontrola ich umiejętności;
  • rejestracja użytkowników;
  • wysyłanie do użytkowników komunikatów za pomocą poczty elektronicznej;
  • kontrola nad wykorzystaniem czasu pomiarowego;
  • układanie grafików;

 

5. Zasady szkolenia pracowników i doktorantów, zasady samodzielnego wykonywania pomiarów:

5.1. Pomiary zlecone

Aby uzyskać możliwość zlecania pomiarów, należy dokonać rejestracji za pomocą formularza dostępnego na stronie internetowej Pracowni: http://nmr.chem.uni.wroc.pl. Możliwość rejestracji mają wszyscy pracownicy i doktoranci Wydziału. W momencie rejestracji użytkownicy otrzymują prawo do rezerwacji czasu pomiarowego na spektrometrze NMR300 i zlecania pomiarów automatycznych na spektrometrze NMR500. Spektrometr NMR600 przeznaczony jest głównie do pomiarów wyczynowych oraz do zagadnień badawczych, które nie mogą być rozwiązane przy pomocy spektrometru NMR500. Aby zapewnić sobie możliwość rezerwacji czasu na spektrometrze NMR600, należy w pierwszej kolejności wykonać pożądany pomiar na spektrometrze NMR500 (często wystarczy wykonanie szybkiego widma 1H NMR, aby zorientować się w skali i złożoności interesującego nam problemu) i z uzyskanym wynikiem zgłosić się do opiekuna naukowego Pracowni.

5.2. Pomiary samodzielne

Użytkownik może uzyskać prawo do samodzielnych pomiarów po szkoleniu i egzaminie przeprowadzonym przez obsługę Pracowni. Użytkownik ma prawo dokonywać obsługi spektrometrów wyłącznie w zakresie objętym szkoleniem. Prawo do samodzielnych pomiarów na spektrometrze NMR600 uzyskują osoby z co najmniej półrocznym doświadczeniem na spektrometrach NMR300 i NMR500.

6. Sposób przygotowania i dostarczania próbek:

Próbki należy przygotowywać w rurkach NMR klasy high-precision (HP) o średnicy 5 mm. Próbka powinna zawierać przynajmniej 0.6 mL rozpuszczalnika deuterowanego (co odpowiada min. 40 mm słupa cieczy w rurce) i nie powinna zawierać osadu. Próbki powinny być szczelnie zamknięte korkiem.

Próbka powinna posiadać etykietę zawierającą:

-          kod próbki,

-          nazwisko zlecającego,

-          nazwę użytego rozpuszczalnika,

-          datę.

W przypadku nieobecności przy pomiarze, należy podać dodatkowe informacje dotyczące:

-          żądanych eksperymentów,

-          zakresu pomiarowego,

-          spektrometru, na którym pomiar ma być wykonany

-          innych szczegółów (np. temperatura pomiaru).

7. Sposób rejestracji i ustalania kolejki na pomiary

Kolejność pomiarów odbywa się na podstawie jawnego grafiku, a zamówienia na czas pomiarowy na kolejny tydzień (od poniedziałku do niedzieli) należy składać do godziny 15:00 w każdy piątek na stronie internetowej pod adresem: http://nmr.chem.uni.wroc.pl. Grafik układany jest najpóźniej do godziny 17:00. O przyznaniu czasu decyduje administrator. W przypadku dużej ilości zgłoszeń, nie wszystkie zamówienia mogą być realizowane. Wyższy priorytet mają:

a)       pomiary niemożliwe do zrealizowania w trybie automatycznym (miareczkowania, pomiary zmiennotemperaturowe, pomiary wymagające nietypowej konfiguracji sprzętowej, CP-MAS, etc.). Szczególne wymagania powinny być odnotowane w zamówieniu;

b)       użytkownicy, którym nie przyznano czasu w poprzednim tygodniu;

c)       użytkownicy o mniejszej aktywności w ostatnim miesiącu;

d)       użytkownicy składający w danym tygodniu pojedyncze zamówienie;

8. Sposób odbioru danych pomiarowych

Dostęp do danych, w formie elektronicznej, możliwy jest praktycznie w czasie rzeczywistym, poprzez dysk sieciowy widoczny w obrębie komputerów zlokalizowanych w pracowni NMR oraz przez szyfrowane połączenie FTP z każdego miejsca na Wydziale jak i poza nim..

 

Szczegółowy i aktualny regulamin pracowni znajduje się pod adresem: http://nmr.chem.uni.wroc.pl

 

Back